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手性柱保存攻略:大賽璐色譜柱 不同型號(hào)(IC、AGP、CR (+))的溶劑選擇

更新時(shí)間:2025-08-25點(diǎn)擊次數(shù):30

手性柱的保存方式直接影響其使用壽命與拆分性能,尤其 Daicel 不同類型手性柱(如多糖鍵合型 IC、蛋白質(zhì)鍵合型 AGP、冠醚型 CR (+))因固定相結(jié)構(gòu)差異,保存溶劑選擇需精準(zhǔn)匹配。本文針對(duì)這三類熱門型號(hào),梳理保存核心要點(diǎn)與溶劑選擇邏輯,助力延長柱效。

 

一、CHIRALPAK® IC 手性柱:多糖鍵合型的 “烷烴 - 醇體系” 保存

IC 手性柱作為多糖衍生物鍵合型手性柱,固定相為硅膠表面共價(jià)鍵合纖維素 - 三 (3,5 - 二氯苯基氨基甲酸酯),需重點(diǎn)避免固定相脫落與溶劑兼容問題:

常規(guī)保存溶劑:出廠保存溶劑為正己烷 / 異丙醇(90:10 v/v),適用于正相模式使用后的保存 —— 用該溶劑以 0.5ml/min 流速?zèng)_洗 30 分鐘,可去除殘留流動(dòng)相與添加劑,維持鍵合相穩(wěn)定。

反相模式后特殊處理:若 IC 手性柱用于反相體系(如乙腈 / 水相),保存前需先用水 / 乙腈(60:40 v/v) 沖洗 1 小時(shí)去除鹽殘留,再換用正己烷 / 異丙醇(90:10)平衡,避免水相殘留導(dǎo)致固定相溶脹。

禁忌:不可用純丙酮、氯仿等強(qiáng)極性溶劑保存,會(huì)破壞鍵合結(jié)構(gòu)。

 

二、CHIRALPAK® AGP 手性柱:蛋白質(zhì)鍵合型的 “水 - 異丙醇體系” 保存

AGP 手性柱為硅膠表面共價(jià)鍵合 α1 - 酸性糖蛋白,蛋白質(zhì)固定相易受溫度、鹽濃度影響,保存需兼顧活性與防污染:

標(biāo)準(zhǔn)保存溶劑:出廠推薦水 / 異丙醇(85:15 v/v),無論正相或反相模式使用后,均需先用水 / 異丙醇(90:10) 沖洗去除鹽與添加劑,再換用 85:15 體系保存 —— 異丙醇可抑制微生物滋生,保護(hù)蛋白質(zhì)活性。

溫度配合:短期保存(<1 周)可室溫(<30℃)放置,長期保存(>1 周)需4℃冷藏,避免蛋白質(zhì)變性;且保存前需確保無鹽殘留,否則鹽析出會(huì)堵塞柱床。

維護(hù)細(xì)節(jié):若柱內(nèi)吸附疏水性雜質(zhì),可反接用水 / 異丙醇(75:25) 低流速(0.3ml/min)沖洗過夜,再換保存溶劑平衡。

 

三、CROWNPAK® CR (+) 手性柱:冠醚型的 “水 - 甲醇體系” 保存

CR (+) 手性柱固定相為硅膠表面涂敷 (S)-18 - 冠 - 6 醚,依賴冠醚環(huán)與質(zhì)子化銨離子的結(jié)合作用,保存需規(guī)避鉀鹽與強(qiáng)有機(jī)相:

專屬保存溶劑:出廠保存溶劑為水 / 甲醇(95:5 v/v),使用后需先用純水沖洗 1 小時(shí)去除高氯酸等酸性流動(dòng)相,再換用該體系保存 —— 甲醇比例僅 5%,既能防微生物,又不破壞冠醚固定相。

關(guān)鍵禁忌:絕對(duì)禁止用含鉀鹽的溶劑保存(K?會(huì)競(jìng)爭(zhēng)性結(jié)合冠醚環(huán),導(dǎo)致手性選擇能力喪失);也不可用純甲醇或高比例有機(jī)相,會(huì)導(dǎo)致涂敷型固定相脫落。

應(yīng)急處理:若短期無專用保存溶劑,可用純水臨時(shí)保存(<3 天),但需每日更換,防止細(xì)菌滋生。

 

四、共性保存要點(diǎn)

過濾與脫氣:所有保存溶劑需經(jīng) 0.22μm 濾膜過濾、超聲脫氣,避免顆粒與氣泡損傷柱床;

堵頭保護(hù):取下色譜柱后,立即用專用堵頭密封兩端,防止空氣進(jìn)入與溶劑揮發(fā);

定期檢查:每月需用保存溶劑沖洗 1 次,尤其潮濕環(huán)境,避免溶劑分層或變質(zhì)。

 

通過針對(duì) IC、AGP、CR (+) 手性柱的固定相特性選擇專屬保存溶劑,可有效維持其手性選擇性與柱效,為后續(xù)實(shí)驗(yàn)的精準(zhǔn)拆分提供保障。

 

廣州綠百草作為 Daicel 大賽璐授權(quán)代理商,提供色譜柱選型、方法開發(fā)等技術(shù)支持,助力客戶高效實(shí)現(xiàn)手性分離與分析。

 

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